第一章文献综述
1.1研究背景
在油气勘探钻井过程中，发现油气层、确定油气层的具体位置和产能至关重要，而录井做为钻探开发活动中最基本的技术，是发现油气层、确定油气层具体位置和产能最及时和最直接的手段。录井技术主要是通过在钻井过程中釆集、检测、分析和记录各种地层相关钻井参数，实现恢复地层岩性剖面、发现和评价油藏、监控钻井施工安全三大功能，尤其是在发现油气层、确定油气层的具体位置和产能方面，具有发现油气及时、资料真实可靠、分析解释快捷等显著特点。
按照技术特点和发展阶段录井技术可以分为气测和综合录井、常规录井、新方法录井三个大类。气测和综合录井实现了仪器的自动检测和记录，所录取的参数多，一定程度上定量化的资料，还有专门的软件和解释方法，油气层的评价和发现自成一套系统，现在已经作为现场录井工作的主要部分，它主要包括了工程录井以及随钻检测（非烃、组分、全烃）等。常规录井具有获得第一手实物资料的优势，它主要包括钻井液、岩心、岩屑录井等，技术快捷简便，但是大多依赖人工操作。新方法录井目前主要包括地化录井、罐顶气轻烃录井、录井、定量突光录井、离子色谱录井等方法，灵敏度高，定量化，获取的资料不仅用于发现和评价油气层，还可用于生、储、盖层的研究评价，但还处于实验室移植技术的推广应用阶段，今后将在油气勘探开发领域发挥越来越重要的作用。
气测录井技术是在钻井的过程中进行的，不需要停止钻井便能及时发现油气的显示，是油气钻探过程中估计油气产能、判断油气性质、发现油气层最有效的方法，作为现在综合录井的重要功能之一，备受业界的青睐，大量应用到油气田的勘探开发过程中。气测录井检测的主要内容是对钻井液循环过程中携带到地面的地下非烃类气体和烃类气体进行分离检测，而地层中实际的轻烃（C1-C5）含量则是判断油气层丰富程度的直接技术指标（如图1-1所示），这与地层中油气的储量紧密相关。
1.2钻井液油气分离检測技术现状与发展趋势
在钻井液油气分离检测技术当中，钻井液循环夹带到地表的非烃类和烃类油气组分是主要的研究对象。具体的工作流程为：在钻机通过钻杆上的钻头破碎岩层后，在泥奖栗的驱动下，钻井液沿着钻杆、钻头进入到地层以下，并接着进入道钻杆和井身之间的环行空间当中。钻头破碎岩层后，岩屑和地层中含有的油气组分，也将从该地层的裂缝中以游离、吸附和溶解等形式进入到钻井液中，然后在钻井液的夹带下，从地下来到地表，进而流入泥装池当中。经过脱气装置，钻井液中的部分油气组分从钻井液中脱离出来，这部分油气组分被送入气体检测器中进行分析。最后对获得的油气组分进行评价解释和分析，进而确定地下油气的储藏情况，并对钻井工作起到指导作用。以上的工作流程如图1-2所示。
钻井液油气分离检测技术主要包括三个部分：①油气分离技术，油气组分通过脱气器从钻井液中脱离出来；②油气检测技术，检测油气组分在钻井液中的有无以及含量的多少；③油气解释评价技术，解释评价地下油气组分的储藏情况，对钻井工作起到指导作用。
第二章钻井液油气分离联的制备与族组件的设计
根据本课题研究内容的要求，首先需要完成钻井液油气组分分离膜的制备及膜组件的研制。钻井液油气分离过程属于膜分离技术中的气体膜分离和渗透汽化，可以使用的膜材料主要包括纤维素衍生物类、含氟硅类、聚砜类、聚酯类、聚醜亚胺类等多种类型对分离膜工作产生不利影响的主要因素有PH（大部分现场实际使用的钻井液需保持PH8-11的碱性环境、高温、高压、以及钻井液复杂组成导致的对膜材料的污染及损害，因此，油气分离膜材料至少应满足以下条件：（1）耐碱性能好。（2）耐水溶性和耐油性好。（3）耐温性好。（4）耐压性好。（5）能够很好地阻断泥、水等成分，透过油气组分。在硅橡胶类中，聚二甲基硅氧烷是现在应用最多的优先透过有机物质的膜材料，正是因为它对于有机物质的低传质阻力和高亲和性以及优良的机械加工性能。在实验室师兄原云龙《钻井液轻烃分离膜的制备与研究》、李樟云《随钻气体分离先导技术研究》和王永义《钻井液油气组分井上在线分离与检测技术研究》基础之上，他们通过大量实验从众多的分离膜材料中筛选出了PDMS作为最适于油气分离的膜材料。因此，本章工作直接在此基础上制备了符合条件的桂橡胶膜，同时研制了配套分离膜安装使用的膜组件。
2.1PDMS硅橡胶膜简介
2.1.1PDMS的结构与特点
PDMS是一种半晶体的聚合物材料，它的培点和玻璃转换温度大概分别为-40摄氏度和-125摄氏度。它可用作医学植入管、润滑剂、粘合剂、密封剂等，是一种应用范围十分广泛的聚合物材料。因为PDMS膜（通常被称为聚二甲基桂氧烧膜或“桂橡胶膜”）是一种橡胶状态的聚合物，所以也是一种应用最广泛的分离膜材料。PDMS的热稳定性能较好，主要因为Si-O键所组成的桂氧焼骨架结构，它的键能比较高，另外侧基为Si-O键，其键能也比较大，所以对PDMS的较高稳定性能贡献也比较大；PDMS具有优良的耐低温性能，在较低温度下仍然有优良的透气性和形变恢复性，保持橡胶状态，主要是因为它具有较低的玻璃转化温度。在从-60摄氏度到150摄氏度的温度范围条件下，所釆用的娃橡胶膜材料仍然可以长期稳定使用。PDMS中的Si-C键和Si-O键具有优良的化学稳定性能，只有在强碱或强酸的条件下才有可能断开。此外，PDMS在臭氧、氧、氯、紫外线等的条件下也十分稳定，因此它可以在室外条件下长期稳定使用。
PDMS是一种长直链状的高分子聚有机桂氧烧类，它的结构通式如下所示：
2.1.2PDMS复合康支撑层
Vankelecom、Farooq、李嘉等都在科学研究中证明，多孔支撑层的内部结构主要包括海绵形状的结构和多孔状的结构，对膜的分离性能和透过通量影响较大的是它的结构以及其孔的结构，还有制备复合膜的方法。支撑层在复合膜中主要起到机械稳定和支撑的作用，因此，支撑层能够与活性层稳定地结合，具有较强的机械性能和物理化学稳定性，能够有效地防止发生孔渗现象，具有规则的孔形和较高的孔隙率，且价格低廉、容易获得，这些都是优良的支撑层所应该具备的特点。支撑层材料通常可以分为两个大类，其中一类是无机材料，另一类是有机高分子聚合物材料。
2.2钻井液油气分离膜的制备
2.2.1制备原理
线性的PDMS（即聚二甲基桂氧烷），室温条件下呈液体状态，无机械强度，经过催化交联反应可以将长链线性的分子相互交联起来，从而形成网格结构。并形成一定的尺寸，具有一定稳定性和强度的橡胶状固体。反应原理如图2-2所示。
2.2.2实验原料及仪器
实验中用到试剂及原料如表2-2所示。
第三章油气分离膜的表征与分离性能测试........38
3.1油气分离膜的表征.........38
3.1.1扫描电镜分析测试..........38
3.1.2溶胀性能测试.........39
3.1.3接触角测量.......41
第四章室内油气分离膜综合实验...........49
4.1实验仪器试剂........49
4.1.1实验仪器.........49
第五章现场油气分离康综合实验..........69
5.1实验仪器及试剂............69
第五章现场油气分离腹综合实验
在前面绪论部分介绍到，气测录井技术包括三个部分，油气分离技术、油气检测技术以及油气评价解释技术。第四章的室内油气分离膜分离综合实验，已经证明了PDMS硅橡胶膜用于钻井液中油气组分的分离是可行的，而且获得了油气组分在分离膜两侧浓度的定量标定方法和一些指导性的数据及规律。本章便是在以上基础上，进行了在钻井井口现场的油气膜分离综合实验。
5.1实验仪器及试剂
5.1.1实验仪器
5.1.2实验试剂
第六章结论与展望
6.1结论
论文针对钻井液油气分离膜制备与应用进行研究，重点考察采用膜分离技术进行前端分离、采用色谱技术进行后端检测组合使用的可行性，进行了一些实验工作，并得到了以下结论：
（1）完成了具有钻井液油气分离功能的膜分离装置研制。通过在相关技术文献的调研和实验室工作的基础上，从多种类型膜分离材料中蹄选出符合油气分离用的渗透汽化PDMS硅橡胶膜，通过催化交联实验自主合成制备出分离膜，同时设计了与之配套使用的膜组件，将分离膜集成于膜组件之上，成为一个完整的前端分离装置。该分离装置体积小巧、结构简单、携带方便，可与后续检测设备快速连接，直接插入流体管道内进行在线测量。
（2）完成了分离膜及其膜组件类型的蹄选。通过实验测试对膜进行了表征，初步考察了分离膜的分离性能，掺杂沸石的PDMS平板膜的厚度较薄，抗溶胀性能最好，疏水性最强，分离性能也较优越，因此最终选择掺杂沸石的平板膜及与之配套的平板膜组件进行更深入的实验研究。
（3）完成了实验室内的油气膜分离性能测试综合实验。分别在气体状态和液体溶解状态下，完成了分离膜对部分轻烃气体和非烃类气体的分离测试。证明了PDMS硅橡胶膜用于钻井液中油气组分的分离是可行的，给出了油气组分在分离膜两侧浓度的定量标定方法和一些指导性的数据及规律，为接下来的录井现场膜分离技术实验积累了丰富的经验。
（4）完成了录井现场油气膜分离性能测试综合实验。将实验室内测试较为成熟的包含油气分离膜及膜组件的成套测试装置，用于油田录井现场的实际钻井液环境中，进行钻井液膜分离综合实验，验证了油气分离膜具有稳定、可靠的工作性能，证明了采用分离膜技术直接从钻井液分离油气组分并进行包括苯、甲苯检测的应用可行性。所获得的油气分离膜在真实钻井液中的脱气数据结果，也对地下油气情况进行了评价解释，以指导钻井作业。
通过以上研究工作，证明了利用膜分离技术分离钻井液中油气组分是可行的，研制出的油气膜分离装置取得了良好的现场实验效果。相信只要将数据解释工作进一步完善，膜分离检测技术用于井上在线检测完全有可能。并且，在不久的将来，随着膜分离技术和其他检测技术的发展，井底随钻检测定会成为现实。
参考文献（略）