本文是一篇工程硕士论文，本课题分别采用固相反应法和溶胶-凝胶法制备了锆钛酸钡(BZT)，研究了钆离子改性以及烧结工艺对BZT基陶瓷弛豫行为和介电性能的影响。
第1章 绪论
1.1 MLCCs简介
1.1.1 MLCCs的基本结构与分类
如图1.1所示为MLCCs的基本结构，主要由内电极、外电极和内部层状结构的陶瓷介质三大部分组成，整体可视为多个平行板电容器的并联体。这其中的主要核心区域由多层介电陶瓷层与层间内电极堆叠而成。由于采用层叠结构，堆叠层数可到达数千层以上，所以需要晶粒细小的陶瓷介质（通常小于1μm）。目前MLCCs大多分为两大类[3]，一类适用于滤波器和谐振电路，这一类需要极其优异的电容温度稳定性、极低的介电损耗和极高的介电性能稳定性；另一大类运用于旁路电路以及一些对损耗要求较低的耦合电路，需要材料有较高的相对介电常数和对高温的高承受能力。
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1.2 电容器介质陶瓷
1.2.1 电容器介质陶瓷的分类
电容器介质陶瓷一般指主要用来制造电容器的陶瓷材料，按照国家标准可大致分为三大类[5-6]。I类陶瓷介质主要用于制造高频电路[7]中，其特点为高频电场下的相对介电常数为12~900，介电损耗小，有着较宽的相对介电常数的温度系数范围；II类陶瓷介质也被称为铁电介质陶瓷，其特点为相对介电常数高，一般为200~30000左右，在低频电路中的优势较为明显，但介电损耗却比I类要大得多，相对介电常数随电场以及测试温度的变化趋势呈现很强的非线性[8]；III类陶瓷介质也称为半导体陶瓷介质，主要应用于汽车、航天器、电子计算机以及半导体芯片产业[9]。其特点为相对介电常数很高，一般可以达到7000~100000以上，这是因为构成此类陶瓷的晶粒为半导体，晶界层为绝缘体，利用陶瓷表面与金属电极间的接触势垒层作为介质[10]。近些年来，由于电子线路和整机发展的社会需要，很多国家都开始致力于开发和生产新的电容器介质陶瓷，以达到减小元件器件尺寸的目的[11-13]。片式陶瓷电容器、片式陶瓷电感、片式陶瓷电阻、复合电介质材料以及LTCC陶瓷材料等都得到了飞速的发展，形成了以BaT iO3与PbT iO3为主的铁电介质陶瓷和PbZ rO3为主的反铁电介质陶瓷，BCZT和PZT为主的压电陶瓷，钛酸钙和钙钛硅等材料为主的高频介质陶瓷和一些微波介质陶瓷等众多种类。陶瓷电容器材料迸发出了多样化的市场活力和竞争力。
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第2章 实验材料及方法
2.1 实验原料及仪器设备
2.1.1 实验原料
本次固相法实验选用的原材料主要为 BaCO3、TiO2、ZrO2、Zn O、MgO、和Gd2O3粉体；溶胶-凝胶法实验选用的原材料主要为CH3COOH、(CH3COO)2Ba、Zr(NO3)4·5H2O和C16H36O4Ti。各种实验原料的纯度及生产厂家等信息见详表2.1和表2.2。
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2.2 粉体制备流程
2.2.1 Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体制备流程
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如图2.1所示为分别采用固相法与溶胶-凝胶法制备Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体的实验步骤流程图。固相法的制备工艺较简单，按照配方表称量不同种类的实验原料，经过球磨、烘干和煅烧后得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体。溶胶-凝胶法的制备工艺较繁琐，采用钛酸四丁酯作为钛源，乙酸钡作为钡源，硝酸锆作为锆源配制前驱体溶液。采用金属盐溶液水解的溶胶-凝胶法方式，将钛酸四丁酯的水解作为溶液合成溶胶的主要推动力，冰乙酸与无水乙醇作为反应催化剂，通过水浴加热使溶胶逐渐转化为凝胶，凝胶经烘干后煅烧得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体。
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第3章 固相法制备Gd2O3掺杂锆钛酸钡的结构与性能 ......................... 17
3.1 Gd2O3掺杂量对BZT结构与性能的影响 ........................... 17
3.1.1 物相结构分析 .............................. 18
3.1.2 微观形貌分析 .............................. 20
第4章 溶胶-凝胶法制备Gd2O3掺杂锆钛酸钡的结构与性能 .............................. 41
4.1 制备工艺对Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体的影响 .................................... 41
4.1.1 物相结构分析 ................................. 41
4.1.2 微观形貌分析 ............................ 43
第5章 (Ba1-z Gdz)(Zr0.1Ti0.9)O3+z/2陶瓷的结构与性能 ............................ 63
5.1 (Ba1-z Gdz)(Zr0.1Ti0.9)O3+z/2粉体的物相结构与微观形貌 .......................... 63
5.1.1 物相结构 .................................. 63
5.1.2 微观形貌 ................................... 65
第5章 (Ba1-zGdz)(Zr0.1Ti0.9)O3+z/2陶瓷的结构与性能
5.1 (Ba1-z Gdz)(Zr0.1Ti0.9)O3+z/2粉体的物相结构与微观形貌
5.1.1 物相结构
经过900℃煅烧2h后得到的(Ba1-z Gdz)(Zr0.1Ti0.9)O3+z/2粉体的XRD衍射图如图5.1所示。从图(a)可以看出衍射角度20°~80°范围内各晶面衍射峰尖锐且清晰，各衍射峰的晶面指数标注于图(a)中，由此可看出制得的粉体均为ABO3钙钛矿结构，无明显第二相的产生。图(b)为衍射角度46°左右的(200)晶面的局部放大图，发现所有样品位于此处的衍射峰均无分裂情况，结合以上两点可以得知本章节制备的(Ba1-zGdz)(Zr0.1Ti0.9)O3+z/2粉体均为立方相。
观察图(c)所示的(110)晶面，发现随着z的增加衍射峰有向高角度移动的趋势。由布拉格方程2dsinθ=nλ可知，衍射角2θ增大表明晶面间距减小，这是由于离子半径较小的三价钆离子Gd3+(0.1246nm，配位数12)在体系中的含量逐渐上升，而离子半径较大的Ba2+(0.161nm，配位数12)含量降低，使得晶格常数减小，晶面间距缩短，衍射峰右移。
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结论
本课题分别采用固相反应法和溶胶-凝胶法制备了锆钛酸钡(BZT)，研究了钆离子改性以及烧结工艺对BZT基陶瓷弛豫行为和介电性能的影响。通过对实验结果的处理和分析，得到以下结论：
(1) 随着钆离子含量增加，室温下Ba(Zr0.1Ti0.9)O3基陶瓷由四方相逐渐变为立方相，钆离子在Ba(Zr0.1Ti0.9)O3基陶瓷中的取代位置由B位逐渐转变为A、B位共同取代；随着z的增大(Ba1-zG dz)(Zr0.1Ti0.9)O3+z/2陶瓷始终为立方相，当z>0.05时钆离子同时占据A、B位。
(2) 固相反应法与溶胶-凝胶法制得的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉体均为四方相，固相法制得的BZT粉体颗粒粒径约为0.8μm，而溶胶-凝胶法制得的粉体一次粒子粒径则小于100nm。随着钆离子含量增加，Ba(Zr0.1Ti0.9)O3基陶瓷晶粒尺寸先减小后增大，(Ba1-zGdz)(Zr0.1Ti0.9)O3+z/2陶瓷晶粒尺寸先增大后减小，这与钆离子取代位置的不同有关。合理控制钆离子含量有利于获得晶粒分布均匀且结构致密的细晶BZT基陶瓷。
(3) 随着钆离子含量增加，Ba(Zr0.1Ti0.9)O3基陶瓷的相对介电常数峰值先增大后减小，介电损耗逐渐降低。适当的钆离子含量可以提到提升陶瓷室温介电性能的作用。第三章中当4wt%Gd2O3掺杂时室温介电性能最佳，εr RT为5547.6，tanδRT为0.009；第四章中当5wt%Gd2O3掺杂时室温介电性能最佳，εr RT为3523.3，tanδRT为0.0182；第五章中当钆离子含量为3mol%时室温介电性能最佳，εr RT为4462.1，tanδRT为0.0133。
(4) 钆离子含量增加促进Ba(Zr0.1Ti0.9)O3基陶瓷的Tm向低温方向移动，掺杂引起的局部成分起伏使得居里峰被逐渐展宽和压制，陶瓷弛豫行为即频率色散与弥散相变程度的增强也与陶瓷晶粒的细化和晶格畸变有关。钆离子的改性可以使得BZT基陶瓷由具有弥散相变的铁电体向弛豫铁电体转变。
参考文献（略）