摘要 5-6
Abstract 6
第一章 文献综述 11-25
1.1 聚合物色谱填料的发展历程 11-12
1.2 聚合物微球的合成 12-16
1.2.1 悬浮聚合法制备聚合物微球 12-13
1.2.2 分散聚合法制备聚合物微球 13-14
1.2.3 种球溶胀聚合法制备聚合物微球 14-16
1.3 后交联反应的原理 16-19
1.3.1 付-克反应修饰聚合物微球 16-18
1.3.2 氯甲基化微球的后交联反应 18-19
1.3.3 悬挂双键后交联法修饰聚合物微球 19
1.4 灯盏乙素的简介 19-21
1.4.1 灯盏乙素的理化性质 20-21
1.4.2 灯盏乙素的药理学研究 21
1.4.3 灯盏乙素的药动学研究 21
1.5 灯盏乙素的分析和纯化研究 21-23
1.5.1 灯盏乙素的分析研究 21-22
1.5.2 灯盏乙素的纯化研究进展 22-23
1.6 本课题的目的、意义及内容 23-25
1.6.1 本课题的目的和意义 23-24
1.6.2 本课题的内容 24-25
第二章 种球溶胀法制备聚苯乙烯-二乙烯基苯微球 25-37
2.1 引言 25
2.2 实验仪器与材料 25-26
2.2.1 实验仪器 25
2.2.2 实验材料 25-26
2.3 实验方法 26-27
2.3.1 聚苯乙烯种球第一步溶胀 26
2.3.2 聚苯乙烯种球第二步溶胀 26
2.3.3 溶胀聚合反应 26
2.3.4 聚苯乙烯-二乙烯基苯微球的表征 26-27
2.4 结果与讨论 27-31
2.4.1 溶胀剂用量对微球粒径及分散性的影响 27-28
2.4.2 溶胀时间对微球粒径及分散性的影响 28-29
2.4.3 分散剂用量对微球粒径及分散性的影响 29-30
2.4.4 种球溶胀聚合反应条件的优化 30-31
2.5 种球溶胀法制备低交联度聚苯乙烯-二乙烯基苯微球 31-34
2.5.1 致孔剂的选择 31-32
2.5.2 溶胀聚合方法 32
2.5.3 低交联度PS-DVB微球的表征 32-34
2.6 种球溶胀法制备高交联度聚苯乙烯-二乙烯基苯微球 34-36
2.6.1 致孔剂的选择 34
2.6.2 溶胀聚合方法 34
2.6.3 高交联度PS-DVB微球的表征 34-36
2.7 本章小结 36-37
第三章 后交联法制备聚合物色谱填料 37-45
3.1 引言 37
3.2 实验仪器和材料 37-38
3.2.1 实验仪器 37
3.2.2 实验材料 37-38
3.3 付-克后交联反应制备聚合物色谱填料 38-41
3.3.1 付-克后交联反应 38-39
3.3.2 DVB用量对付-克后交联反应的影响 39
3.3.3 XDC用量对付-克后交联反应的影响 39-40
3.3.4 付-克后交联反应的优化结果 40-41
3.4 悬挂双键后交联反应制备聚合物色谱填料 41-43
3.4.1 悬挂双键后交联反应 41
3.4.2 催化剂用量对悬挂双键后交联反应的影响 41-42
3.4.3 反应时间对悬挂双键后交联反应的影响 42
3.4.4 悬挂双键后交联反应的优化结果 42-43
3.5 两种聚合物色谱填料的比较 43-44
3.6 本章小结 44-45
第四章 灯盏乙素的HPLC分析方法 45-51
4.1 引言 45
4.2 实验仪器和材料 45
4.2.1 实验仪器 45
4.2.2 实验材料 45
4.3 灯盏乙素的分析方法 45-48
4.3.1 灯盏乙素标准曲线的绘制 46-47
4.3.2 色谱方法的精密度、稳定性和加样回收率 47-48
4.4 灯盏乙素粗品的纯度分析 48-49
4.5 本章小结 49-51
第五章 高效液相色谱法分离纯化灯盏乙素 51-58
5.1 引言 51
5.2 实验仪器和材料 51-52
5.2.1 实验仪器 51
5.2.2 实验材料 51-52
5.3 实验方法 52-54
5.3.1 高效液色谱柱的装填 52
5.3.2 灯盏乙素粗品溶液的配制 52-53
5.3.3 高效液相色谱条件的选择 53
5.3.4 分离效果的表征 53-54
5.4 结果与讨论 54-57
5.4.1 流动相比例对灯盏乙素高效液相色谱分离的影响 54-55
5.4.2 流动相流速对灯盏乙素高效液相色谱分离的影响 55-56
5.4.3 柱温对灯盏乙素高效液相色谱分离的影响 56
5.4.4 进样浓度对灯盏乙素高效液相色谱分离的影响 56-57
5.5 本章小结 57-58
第六章 中压制备色谱法分离纯化灯盏乙素 58-65
6.1 引言 58-59
6.2 实验仪器与材料 59
6.2.1 实验仪器 59
6.2.2 实验材料 59
6.3 实验方法 59-61
6.3.1 色谱柱的选择和装填 59-60
6.3.2 溶液配制及色谱条件选择 60
6.3.3 中压制备分离灯盏乙素 60-61
6.3.4 产品分离纯化参数 61
6.4 结果与讨论 61-64
6.4.1 流动相比例对分离效果的影响 61-63
6.4.2 流动相流速对分离效果的影响 63
6.4.3 色谱分离条件优化结果 63-64
6.5 本章小结 64-65
第七章 结论与展望 65-67
7.1 结论 65-66
7.2 论文创新点 66
7.3 展望 66-67
参考文献 67-72
致谢 72