空间晶体成长炉温体系机理建模及操控

  

第1章绪论

 

        晶体生长炉的发展概况晶体生长是用一定的方法和技术，使单晶体由液态或气态结晶成长。液态结晶又可以分成熔体生长和溶液生长两大类。其中熔体生长法是最常用的，主要有提拉法(又称丘克拉斯基法)、柑祸下降法(又称梯度炉法或布里奇曼法)、区熔法、焰熔法(又称维尔纳叶法)等;溶液生长法主要有水溶液法、水热法、助熔剂法等。气态结晶主要有气相生长法和升华法[l]。人类同晶体打交道从史前时期就开始了，我们的祖先蓝田猿人及北京猿人在五十万年前所用的工具就是石英。人造晶体也在很早就出现了，最明显的例子就是我们日常生活中不可缺少的食盐。我国古代的炼丹术也是一种人造晶体的方法。在西方，关于人工工业晶体生长的大部分工作是从十九世纪初开始的。

 

       1902年，A.Verneuil提出焰熔法，开始了首次工业生产晶体[f2l。由于他的成核控制和晶体直径控制的法则在后来大多数生长法中被采用，他被称为晶体生长技术之父。1905年出现了水热法;1917年出现了提拉法;1949年，英国法拉第学会举行了第一次关于晶体生长的讨论会，这次会议奠奠定了以后晶体生长理论的基础;1952年出现了区熔技术[[3]o地面人工晶体生长设备在我国的发展方面，1961年，在中国科学院半导体物理所林兰英院士的亲自指导下，北京机械学院工厂(西安理工大学工厂的前身)的技术人员与半导体物理所的技术人员共同研制出了我国第一台人工晶体生长设备一dk-36型单晶炉[[4]，并且成功拉制出了我国第一根无位错的硅单晶，单晶质量接近当时的国际先进水平。20世纪80年代后期，我国半导体材料工业迅速发展，国内半导体材料制造厂家大量引进美国kayex--cg3000型软轴提拉单晶炉。为满足我国半导体材料工业不断发展的需要，1988年西安理工大学工厂承担了国家“七五”科技攻关项目，成功研制出了tdr-62系列软轴单晶炉和tdl-fz35型区熔炉[[5]o一般的地面晶体生长工艺中，由于重力的影响，晶体生长过程中会出现一些如漂浮、对流、沉淀和静压变化等现象，这些现象使得生长出的晶体中杂质分布不均匀，质量不高。为了抑制这类现象，提高晶体生长质量，人们进行了各种尝试，其中最行之有效的方法是空间(微重力环境)生长技术和外加磁场技术[6]。

 

       本文着重调研空间生长技术的发展。上个世纪七十年代，美国宇航局开始空间材料科学研究，接着欧空局、俄罗斯联邦空间局和日本空间局也相继开展。由于空间实验本身的限制，要求空间晶体生长设备微型化、小功率化、信息自动化、模块化和系统平台化[f61。作为空间晶体生长的关键设备，空间晶体炉的研制和开发受到了广泛的关注。美国、欧洲、俄罗斯、日本都研制了不同的类型的空间晶体生长炉，包括等温炉、梯度炉和区熔炉等。从各国研制的空间晶体生长炉来看，大多数在实验过程中都需要机械移动。早期用于太空晶体生长的晶体炉产生的温度梯度是静止的，需要依赖移动样品或加热器来实现晶体的生长，即Bridgman晶体生长法。由于该方法不能完全避免机械振动对晶体生长的影响，故有必要研制更适合于空间实验的晶体生长炉。借鉴80年代初美国成功研制的电控梯度移动EDG炉[}}}(ElectroDynamicGradientFurnace)的思想，用于太空晶体生长的多温区电控炉于80年代后期开始在一些发达国家兴起。

 

        EDG炉的设计思想是在结构上把炉划分为多个温度区段，每个区包含多个加热单元，由计算机对各加热单元独立控制，电控地移动温度梯度，从而取代了样品或加热器的机械移动，避免了机械抖动给晶体生长带来的不利影响[8]。1991年出现的PMZF(ProgrammableMulti-ZoneFurnace)温区数多达30个以上[9]。1996年出现的PMZFfIOC在结构上发生了变化，由热区、冷区和这两个区间之间的隔热带组成。热区由多个温区组成，可以实现电控温场的移动。冷区配合热区使用，可以在定向凝固过程中实现可控的更大范围的温度梯度。2000年，国际空间站使用了一种利用区熔法生长晶体的新型十温区电控加热炉，通过控制各温区的加热功率，在炉内形成一种“移动”的温场，成功生长出了高质量的晶体[8]。2004年，日本的AIST(NationalInstituteofAdvancedIndustrialScienceandTechnology)制造出了当今世界上最小的桌面单晶生长炉【m。日本的Futel}炉公司也是生产晶体生长炉的单位之一[‘2]。2004年，AmericanCrystalTechnology公布了由CURRER】等人设计的具有精确控温的多温区晶体生长炉的炉丝分布方法[13]。1987年，我国利用返回式卫星进行GaAS晶体的空间熔炼生长，标志我国空间材料科学研究的开始。至今已经历十几年，研究开发了多种材料空间实验装置，积累了一定的技术基础和研制经验。但由于资源限制，目前进行的主要研究还只是与固体熔化和溶液法晶体生长有关的研究。国内有代表性的空间晶体生长装置有多用途炉、HgCdTe专用炉、可编程功率移动组合炉、多工位晶体生长炉和空间溶液晶体生长装置等[f6l。国内空间晶体炉的主要研制单位有中国科学院上海硅酸盐研究所、兰州物理所和空间科学技术应用研究中心。