本文是一篇农业论文，本文研究了生物质炭的制备、改性工艺对吸附性能的影响，对生物质炭在水处理中的应用具有一定的参考价值。
1 绪论
1.1 氨氮污染现状及处理方法
1.1.1 氨氮污染现状
水资源不仅是人类生存与发展不可或缺的重要资源，而且是维持生命和促进经济发展的重要基础[1]。目前，水资源短缺和污染已经成为影响公共卫生和可持续发展的主要障碍之一，对人民生产生活造成了严重威胁。其中，氨氮作为水中最常见的污染物之一，广泛存在于各种水体中，成为水污染问题的主要因素之一。因此，加大对水污染的治理和防控力度，采取一系列有效的措施来减少氨氮污染物的排放，已经成为保障水资源供应和提高水质质量的重要任务[2]。
氨氮的污染来源主要有农业生产中使用的过量氮肥、牲畜粪便的不合理排放、工业废水以及生活污水的不达标排放等[3]。根据《2022年中国生态环境统计年报》[4]统计，2022年全国氨氮总排放量为82.0万吨。其中，工业源（含非重点）氨氮排放量为1.4万吨，占1.7%；农业源氨氮排放量为28.1万吨，占34.2%；生活源氨氮排放量为52.5万吨，占64.0%；集中式污染治理设施废水（含渗滤液）中氨氮排放量为0.1万吨，占0.1%。可见，生活源氨氮排放量占大部分。生产生活中排放的氨氮废水进入水体后，其危害主要有以下几个方面：（1）引起水体的富营养化，进而导致水中藻类和其他微生物迅速繁殖，消耗水中的溶解氧，造成鱼类和其他水生生物的大规模死亡，甚至导致湖泊的干涸[5]。（2）在废水回收利用过程中，再生水所含的氨氮会加速输水管道和用水设备中某些微生物的增殖，导致生物垢的形成，从而对管道和用水设备造成腐蚀和堵塞。（3）在城市供水消毒和工业循环水消毒过程中，水体中过量氨氮的存在显著增加了对液氯的需求，增加了水净化的费用和难度。（4）水中存在的硝化细菌在有氧条件下会将氨氮氧化为亚硝酸盐和硝酸盐，若婴儿日常饮用的水中含有大量的硝酸盐，则会诱发高铁血红蛋白血症。亚硝酸盐水解产生的亚硝酸胺具有很强的致癌性。氨氮属于氮循环中的过渡态，在水体中占大多数，其次是硝酸盐氮，亚硝酸盐氮含量相对较少，若水体中的氨氮不能及时有效去除，可能对水体环境造成威胁，并对人类身体健康带来严重危害[6]。
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1.2 生物质炭的概述
生物质是指由生物体及其残留物组成的有机物质[33]。它是地球上广泛分布的一种可再生资源，主要来源于农作物、林业剩余物、动植物废弃物、工业和城市有机废弃物等[34]。生物质的主要组成部分包括纤维素、半纤维素、木质素等，具有可再生、低碳、可持续等特点，因此在能源、环保领域具有重要的应用价值[35]。生物质炭(biochar)，是生物质在无氧或限氧的条件下通过加热至高温后热解一定时间得到的、富含碳元素的稳定难熔的固态物质[36]。生物质炭的稳定性、抗氧化性和疏水性等性质优异，且造价低廉，原材料丰富[37]，广泛应用在土壤改良[38]、工业催化[39]、燃料电池、超级电容[40]和缓解大气污染[41]等方面，是公认的一种重要的、经济的吸附剂，常用于修复溶液中的各种有机染料、重金属、含氮磷氟等营养盐污染物等。
1.2.1 生物质水热炭化技术
水热转化技术是一种在缺氧条件下利用水和热量对有机废弃物进行高效分解的技术，生成的产物有气体（CO2、CO、H2、CH4等）、液体（生物油）以及固体（生物质炭等）[42]。这种技术能够有效地将废弃物转化为有用的能源和化工原料，从而达到资源再利用的目的。其主要原理为：水在高温高压条件下处于亚／超临界状态，其物理化学性质发生变化并产生热能，将大分子有机物转化为小分子量物质[43]。在水热反应过程中，水是传递质量、压力、能量的传递介质，也作为催化剂促进反应物的水解反应[44]。水热过程可以通过调节不同的反应参数，使得最终生成的三相产物成分和比例不同。依据所需目标产物的类型，可将生物质水热技术分为水热气化、水热液化和水热炭化[45]。
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2 实验材料与方法
2.1 实验材料
2.1.1 原材料
本研究所选用的原材料玉米秸秆均取自辽宁省朝阳市郊区。将收集得到的玉米秸秆用去离子水反复冲洗后在100℃下烘干至恒重，将其在粉碎机内粉碎60S后过40目筛，收集筛下的样品，用密封袋保存备用（图 2-1）。
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2.2 溶液的配制
（1）氨氮储备液的配制：实验用氯化铵（以NH4+-N计）模拟配制氨氮溶液。称取0.38g氯化铵固体溶于蒸馏水后转移至1000ml容量瓶中，使用蒸馏水将溶液稀释至刻度线，配制浓度为100mg/L的氨氮溶液。后续根据具体实验条件稀释至不同浓度使用。
（2）硝酸盐氮储备液的配制：实验用硝酸钾（以NO3--N计）模拟配制硝酸盐氮溶液。称取0.72g硝酸钾固体溶于蒸馏水后转移至1000ml容量瓶中，使用蒸馏水将溶液稀释至刻度线，配制浓度为100mg/L的硝酸盐氮溶液。后续根据具体实验条件稀释至不同浓度使用。
（3）氢氧化钾溶液的配制：分别称取分析纯氢氧化钾固体28g、56g、112g、168g溶于蒸馏水后转移至1000ml容量瓶中，使用蒸馏水将溶液稀释至刻度线，分别配制成0.5mol/L、1mol/L、2mol/L、3mol/L不同浓度的氢氧化钾溶液。
（4）硫酸溶液的配制：分别称取98%浓硫酸20.41g、40.81g、61.22g、81.63g溶于79.59g、59.19g、38.78g、18.37g蒸馏水后分别配制成20%、40%、60%、80%不同质量分数的硫酸溶液。
（5）氯化铁溶液的配制：分别称取分析纯六水合三氯化铁固体13.51g、27.03g、135.15g、270.3g溶于蒸馏水后转移至1000ml容量瓶中，使用蒸馏水将溶液稀释至刻度线，分别配制成0.05mol/L、0.1mol/L、0.5mol/L、1mol/L不同浓度的氯化铁溶液。
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3 生物质炭的表征及其吸附特性研究 .................... 16
3.1 引言 ...................................... 16
3.2 生物质炭理化性质表征................. 16
4 生物质炭的改性及其吸附性能研究 ............................... 27
4.1 引言 ..................................... 27
4.2 硫酸改性生物质炭的工艺研究 ........................ 27
5 总结与展望.................................... 49
5.1 总结 ......................................... 49
5.2 展望 ............................................ 50
4 生物质炭的改性及其吸附性能研究
4.2 硫酸改性生物质炭的工艺研究
4.2.1 改性浓度对生物质炭吸附性能的影响
在本小节的实验中，通过改变硫酸溶液的浓度作为改性条件，共得到四种改性生物质炭样品，具体的改性工艺参数包括：改性剂硫酸溶液质量分数(20%，40%，60%，80%)、反应时间24h、改性温度30℃。
由图 4-1所示，不同改性浓度条件下，生物质炭对氨氮和硝酸盐氮的吸附量也不同，随着硫酸溶液质量分数从20%增加到80%，改性生物质炭对氨氮和硝酸盐氮的吸附量均先增大后减小，当质量分数为60%时，吸附量达到最大，NH4+-N为未改性组氨氮吸附量的2.1倍，NO3--N为未改性组硝酸盐氮吸附量的1.3倍，可以说明，酸改性生物质炭对氨氮和硝酸盐氮的吸附量随着硫酸浓度的增大而增大。但60%浓度后继续提升硫酸浓度对氨氮和硝酸盐氮的吸附量反而减小，可能因为浓硫酸除了具有较强的氧化性和脱水性之外，还有腐蚀性，破坏了生物质炭表面结构导致吸附能力减弱。在硫酸的作用下，生物质炭表面形成更多的孔结构，并通过氧化作用使其在炭材料表面形成含氧官能团，有利于生物质炭对NH4+-N和NO3--N的吸附。
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5 总结与展望
5.1 总结
本文以玉米秸秆为原料，以去除水中氨氮和硝酸盐氮为目标，制备不同的玉米秸秆生物质炭并对其进行化学改性处理，得到吸附效果最佳的工艺，根据生物质炭吸附性能的研究及表征测试结果分析各生物质炭吸附性能的差异，得到的主要结论如下：
（1）为制备对氨氮和硝酸盐氮污染物有较强吸附容量的生物质炭材料，本研究利用水热法制备玉米秸秆生物质炭，设置制备温度分别为180ºC、200ºC、220ºC、250ºC，制备时间分别为3h、6h、9h，确定了250ºC、6h为本体系中最佳制备温度和制备时间。此时生物质炭结构更加稳定，表面形成大量碳微球和均匀的孔洞，比表面积和孔体积增加，表面官能团丰富。
（2）玉米秸秆生物质炭（250ºC/6h）的吸附量随着吸附时间的增加而增加并逐步达到吸附平衡状态。准二级动力学模型能够很好地拟合生物质炭对NH4+-N和NO3--N的吸附动力学过程，说明该吸附是一个物理-化学复合吸附过程。逐渐增加NH4+-N和NO3--N的初始浓度，玉米秸秆生物质炭（250ºC/6h）的吸附量逐渐增加直至达到吸附饱和状态，随着温度的升高，吸附剂的吸附效果同样呈现上升趋势。Langmuir为最佳的等温拟合模型，并显示出较高的拟合度。玉米秸秆生物质炭（250ºC/6h）在40ºC条件下对NH4+-N的理论最大吸附量可达24.03mg/g，对NO3--N的理论最大吸附量可达8.43mg/g，且吸附过程为单分子层吸附。
（3）为进一步提高吸附效果，使用硫酸作为改性剂，对生物质炭进行改性处理，增加硫酸浓度和反应时间有利于提高酸改性生物质炭的吸附能力。相比于未作处理的生物质炭，酸改性生物质炭对于NH4+-N和NO3--N的吸附量最大分别为8.9mg/g和3.35mg/g，分别提高了2.1倍和1.3倍。酸改性提高了生物质炭的比表面积、孔隙率和酸性官能团含量，进而提升生物质炭材料对氨氮和硝酸盐氮的吸附效果。
参考文献（略）