本文是一篇土木工程论文，本文虽然考虑的层理角度对外力作用在页岩上的应力，建立了简化的层理页岩应力相关的渗透率模型，但是，渗透率演化与平均应力和应力路径密切相关，由于页岩复杂的孔隙构成以及层理角度的改变，页岩孔隙应力比我们所构建的模型更加复杂，使得渗透率变化更加不可控，需要进一步建立更加准确的层理面与应力耦合模型。
1绪论
1.1研究背景与意义
经济的飞跃发展伴随而来的是全世界稀有能源的巨大消耗，如何解决世界能源问题是目前世界学者所提出的重要命题。由于页岩储层中包含着大量能生成油气的有机物质，某些有机物质还能演化形成可用于能源资源的烃源岩，并进一步形成油气藏[1-3]，这也导致页岩富含有机质孔隙，这是页岩储层区别于其他砂岩以及碳酸盐储层等储层的特征之一。全球范围内的黑色页岩储层中蕴含着巨大的油气“宝藏”，其中页岩气资源高达4.56×1015m3，我国的页岩油气产量也是非常的丰富，位居全球首位。仅是已勘测到的可开采油气资源就高达2.5×1013m[4,5]。除此之外，黑色页岩还能作为Cu，Pb，P等元素的富集载体，从而形成大规模的固体矿床。因此黑色页岩的研究对能源资源采集以及矿产开发都起到重要的作用，但是面对丰富的“宝藏”，页岩复杂的物理力学以及化学性质成为页岩商业化开发的巨大障碍。
黑色页岩主要由黏土矿物、石英以及碳酸盐矿物等组成，具有层理方向分布较为稳定、岩层厚度大、储层面积广以及有机质热演化程度高等特点，在渗流特征方面，页岩整体表现为纳米级孔隙、低渗透率以及含水饱和度低[6,7]。大部分页岩纳米级孔隙的占比高达80%，其孔隙孔径分布在介于5~100nm范围内[8,9]。页岩纳米级孔隙组成复杂孔隙-裂缝网络会影响页岩层间的油气赋存与转移[10-12]，是导致页岩低资源开采率的直接原因[13]，并且页岩具有很强的汲水能力，因此用在常规储层上的传统渗流理论并不适用于黑色页岩储层。若是将常规油气储层的渗流表征理论用在黑色页岩储层的资源开发工程会导致页岩地层孔隙状态发生变化，发生岩石破坏，获得较低的资源开采量[14-16]。研究人员利用渗透率这一参数对岩石渗流能力的高低进行判定，因此有必要对黑色页岩渗透率变化进行研究，从而了解页岩渗流特征，为页岩资源开发作出贡献。
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1.2国内外研究与应用概况
1.2.1黑色页岩基本特性研究现状
国内外学者针对黑色页岩的特殊特性，从页岩形成过程、宏微观形貌特征以及物理力学性质等方面做了大量勘测、试验以及理论研究，填充了黑色页岩研究成果，并为页岩在工程中的使用打下基础。
在黑色页岩宏微特征研究方面，Ma等[22]将黑色页岩定义为层状沉积岩，并且对页岩矿物成分进行分析得知页岩含有硫化矿物以及有机质；闫德宇等[23]系统性分析了下杨子区的黑色页岩微量元素来源、富集特征以及形成环境由此推测了黑色页岩的演化，为后续页岩的深入研究提供的宝贵财富；杨锐[24]利用显微镜和X射线衍射试验发现由于五峰组－龙马溪组黑色页岩在沉积成岩过程中发生变化，因此不同深度层段的矿物组成明显差异；Robert等[25]利用聚焦离子束扫描电镜将孔隙分为了孔径小于1nm的皮孔、孔径在1nm~1μm之间的纳米孔、孔径在1μm~62.5μm之间的微孔、孔径在62.5μm~4mm之间的中孔以及孔径在4mm以上的大孔；在此基础上，范二平等[26]利用扫描电镜试验；杨峰等[27]利用氮气吸附试验分析了黑色页岩孔隙结构，结果显示页岩平均孔径分布在3.6nm~4.3nm范围之间，并且黑色页岩中的微孔和中孔的发育与有机质分布有密切联系；史淼等[28]针对黔西北地区获取的龙马溪组黑色页岩试样，分析得知页岩孔隙度和其碎屑矿物含量呈正相关关系，与页岩中的黏土矿物含量没有明显关系；张烈辉等[29]利用氮气吸附和高压压汞试验检测得到龙马溪组页岩孔隙结构分布从而分析矿物组分对孔隙结构影响，得知黏土矿物、蒙脱石以及伊利石同微孔、中孔呈现正相关关系，三者之中对页岩微孔以及中孔分布影响最大的是黏土矿物；而陈天宇等[30]发现页岩中的大孔以及微孔多沿层理方向分布。从这些研究中可以看出页岩中的矿物组成与页岩孔隙分布息息相关，而页岩各向异性特征源于这两者共同作用。
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2黑色页岩地球化学特征
2.1研究区地质概况
该论文室内试验试样采样点位于东经108°17′11.97″与北纬29°52′43.83″的重庆市自治县石柱县的六塘乡漆辽村(图2-1)。此研究区处于长江以南，与湖北西部接壤的渝东地区。从构造地理上来讲它始于四川盆地东缘，跨穿四川盆地东部的高陡构造带和位于重庆和湖北之间的鄂渝过渡构造带，所处地带归属于建始—彭水断裂以西和中、上扬子区之间。其横穿地带由西至东分别穿过4个次级构造单元（方斗山复背斜、石柱复向斜、齐岳山复背斜以及利川复向斜）。从区域构造上来说它属于四川盆地东部边缘的石柱复向斜带，这一地区的出露地层主要由下志留统龙马溪组、上奥陶统临湘组、观音桥组以及五峰组等岩石组成[87]。本研究该地区主要分布的五峰组-龙马溪组黑色页岩为主要研究对象，其中五峰组页岩是黑色含碳质粉砂质页岩，龙马溪组页岩底部是黑色含碳质粉砂质页岩。此类黑色页岩岩性相对稳定，颜色一般呈现灰黑色及黑色，露头面岩层常呈层状产出，地质构造相对简单，没有明显岩层破坏，整体性强。
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2.2黑色页岩地球化学特征
2.2.1岩石学特征
五峰组-龙马溪组黑色页岩分布广泛，具体埋深为2200~2800m，厚度为150~400m，覆盖在龙马溪组下部地区。该地区的地层横跨硅质页岩、碳质页岩、粉砂质页岩以及粘土页岩四种岩相，厚度为80m。其中一套深色的结节状灰岩致密坚硬，可为五峰组-龙马溪组下部提供底板密封，天然气产量可观。与此同时五峰组-龙马溪组黑色页岩具有不同产状的黄铁矿，即层状层理、浸染状斑块和块状结核，它们主要来自沉积成因或成岩产物。在细粒沉积物中，由于沉积过程中成分和质地的变化而形成的层状在垂直于层理的薄片中普遍存在，并且可以在视觉上做到层状识别，为层理面可以提供一些页岩物性信息，页岩的层理面在一定程度上能够为页岩气的运移和聚集提供通道。
2.2.2物化检测试验
（1）矿物组分—XRD衍射分析方法
对矿物组成进行了XRD衍射分析。采用电压为40kV，电流为40mA的Cu和Kα辐射（λ=1.54060）进行X射线扫描，扫描范围和扫描步长分别为2.5°~52°(2θ)和0.01°(2θ)。采用铜丝和镍过滤器进行定性矿物分析。
（2）有机碳（TOC）测量
用C230元素分析仪测定总有机碳(TOC)，分析程序如下：在100目时，约100毫克干燥和粉状黑色页岩在80°C处用5%HCl处理去除页岩中的碳酸盐，再用去离子水洗涤6次去除残留HCl。将铁粉和钨锡合金混合添加剂加入处理后的粉末，在3000°C下在分析器中燃烧。分别加入氧气和氮气作为助燃气体和载气。用CO的面积计算由有机物燃烧产生的TOC含量。
（3）氮气吸附试验
采用正交SI表面积和孔隙度分析仪进行了氮吸附试验，测量了样品的比表面积和孔径分布。试验程序如下：大约0.5克粉末页岩最初在150°C下脱气3小时，以去除水分和残余挥发物，然后用纯氮在-197.3°C测量相对吸收特性。采用CA改性BET技术反演和计算比表面积。
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3基于二维核磁检测的孔隙特征研究............................15
3.1核磁共振检测试验设计及过程...................................15
3.2.1核磁共振原理及仪器介绍.................................15
4不同层理角度黑色页岩渗透率变化特征.....................................43
4.1黑色页岩渗透特征试验方案设计.........................................43
4.2.1试验目的.....................................43
5考虑层理角度的黑色页岩渗透率预测模型..............................60
5.1考虑流体流动机制的渗透率模型.......................................60
5.2.1无机质表观渗透模型..........................................61
5.2.2有机质表观渗透模型.........................................62
5考虑层理角度的黑色页岩渗透率预测模型
5.1考虑流体流动机制的渗透率模型
页岩中的孔隙系统主要分为有机孔隙以及无机孔隙，无机孔隙是矿物基质中存在的孔隙，是矿物颗粒之间或内部的孔隙空间，有机孔隙是页岩有机质中存在的孔隙。对无机孔隙来说，其孔隙直径通常较大，表面通常具有较强的亲水能力，即存在毛管吸力，将压入页岩的水吸入孔隙，并且在孔隙表面形成一层紧密排列的水膜，随着水膜厚度的增加，流体有效渗流直径减小，因此，通过孔隙吸水能力，能够判断大部分无机孔隙分布。对有机质孔隙来说，孔隙直径较小，属于纳米孔范畴，孔隙比表面积较大，并且表面大多具有较好的亲油能力，流体在孔隙内的存在形势多为自由流体以及吸附流体。随着孔隙压力降低，吸附流体解吸，吸附流体层厚度减小，流体有效渗流直径增大，因此通过孔隙吸油能力，能够判断大部分有机孔隙分布。
富含有机质黑色页岩中的流体流动机制主要有三种，分别为滑脱流动、粘滞流动以及努森扩散。滑脱流动主要为在页岩孔隙对流体的吸附作用，流动分子沿页岩孔隙壁流动；粘滞流动主要为具有粘性的流体在页岩孔隙中流动时，由于流体之间的粘性作用，使流体抵御住页岩的吸附作用，直接在孔隙的流动；努森扩散主要是流动分子与孔隙壁间的碰撞作用为主要流动方式[90]。总体而言，流体在页岩孔喉通道中的流动由多种流动机制共同组成，且流动机制取决于页岩中的孔隙类别。
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6结论与展望
6.1结论
我们考虑孔隙效应，利用核磁共振技术研究了不同流体在页岩孔隙中的流动行为，分析了流体在有机孔隙与无机孔隙中的水油流动特性.基于粘滞流动、努森扩散和滑脱流动与孔隙之间的关系，提出了不同孔隙压力下考虑流体流态、层理角度与应力耦合的不同层理页岩表观渗透率模型，结论如下：
（1）不同层理角度页岩在原样、离心、饱水及饱油状态下测试的T1-T2谱图具有差异性。主要原因是页岩中的亲水孔隙与亲油孔隙分布存在差异，导致核磁检测出的水信号与油信号分布在不同孔径区间，水信号主要位于纳米孔与亚微米孔，油信号主要位于亚微米孔，且水信号显著高于油信号，由此方法可以获得页岩中的亲水孔隙与亲油孔隙的孔径分布以及孔隙度。
（2）本文通过改变驱替流体类别而改变孔径流体吸附特征，为准确分析出不同层理角度样品间的流体可动性以及流体流动区间，利用二维核磁检测技术构建二维核磁T1-T2谱图，试验结果证明该方法可行性，具有经济、快递的特定，具有实际应用价值。并从核磁共振检测分析获得亲水孔隙与亲油孔隙，利用无机孔亲水，有机孔亲油的特征，确定页岩无机孔与有机孔的分布，这对具有多种流动机制的页岩渗透率模型至关重要。
（3）在无压力驱动下，不同层理页岩表现出不同渗透率特征，说明页岩层理角度是影响页岩渗透率因素之一。其中90°页岩渗透率最高，与页岩孔隙结合进行相关性分析后发现，岩样孔隙度与渗透率具有一定相关性，但是孔隙结构、孔喉连通性以及流体种类等因素同样会影响渗透率变化。在亲油孔隙小于亲水孔隙的情况下，页岩渗透率大小优先与亲油孔隙度大小变化保持一致，说明在页岩流体运移中，有机孔隙中运移占主要位置，无机孔隙的运移占次要位置。
参考文献（略）